Es wird über die Aufklärung des thermischen Verhaltens von Verbindungen aus verschiedenen Stoffklassen berichtet, wobei dem Informationsgewinn durch die Kombination von TA-MS-Skimmer-Kopplung und PulseTA^® besonderes Interesse gilt.

[(amH₂)_1.5][Zr₃(PO₄)₃F₆]×1,5H₂O (ZrPOF-3) gehört zur Gruppe der Zirkoniumphosphatfluroride, deren Verwandschaft mit den Aluminophosphat-Zeolithen (AlPO-n) auf den Templateinfluss (hier 1,4-Diaminocyclohexan, am) und die hydrothermalen Synthesebedingungen zurückgeht [1]. Der vierstufige Zersetzungsverlauf in Luft lässt sich bei sicherer Unterscheidung von NH₃, H₂O und HF beschreiben als Abfolge von reversibler Dehydratation, Zusammenbruch der 2D-Matrix in der "Templat-Stufe", Verkokung und schliesslich Ausbrennen des Kohlenstoffs.

ß-CrF₃ weist eine Hohlraumstruktur (HTB) auf und kann daher in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen (z.B. mit self-generated atmosphere [2] ) kleine Moleküle in die Struktur einlagern. Am Beispiel von ß-CrF₃×0,05H₂O×0,06NH₃ wird gezeigt, dass mittels PulseTA^® nicht nur die TG-Auswertung bezüglich des NH₃-Gehalts korrekt vorgenommen sondern auch alle wichtigen Details des thermischen Verhaltens eines hydrolysegefährdeten Fluorids quantitativ beschrieben werden können. Voraussetzung hierfür ist u.a. eine Kalibrierung des Ionenstrom-Signals für F bzw. HF. Aufbauend auf den Empfehlungen in [3] wird eine Methode unter Verwendung von NaHF₂×nH₂O vorgestellt. Zur Massenzahl m/e 20 tragen neben HF⁺ auch H₂¹⁸O⁺ und Ar⁺⁺ bei, so dass m/e 19 (F⁺, H₃O⁺) als für HF charakteristische Massenzahl ausgewertet wird.

[1] M. Feist, M. Wloka, M. Epple, E. Post, E. Kemnitz, J. Mater. Chem. 8 (1998) 433.
[2] D.-H. Menz, J. Therm. Anal. 28 (1992) 321.
[3] M. Maciejewski, A. Baiker, Thermochim. Acta 295 (1997) 95.

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