Der Informationsgewinn durch Kombination von verschiedenen Thermoanalyse- Techniken mit gasanalytischen Messmethoden ist heute in vielen Anwendungs­ bereichen unverzichtbar. Das Ziel einer Kopplung von Analysemethoden muss aber im Gegensatz zu einer schlichten Aneinanderreihung von Geräten die Schaffung einer neuen Funktionseinheit aus den verschiedenen Hardware- und Softwarekomponenten sein.

Dabei soll unter Beibehaltung der methodenspezifischen Eigenschaften der Einzel- systeme eine Optimierung im Hinblick auf die Gesamtfunktion der gekoppelten Systeme als Einheit angestrebt werden. Zur vorliegenden Themenstellung werden die einzelnen Baugruppen

• Thermoanalyse

• Gas-Transfersystem

• Gasanalyse

sowie die Software systematisch bezüglich relevanter Einflussfaktoren auf die Funktion und die Leistungsmerkmale bei einer online Kopplung analysiert.

In dem Thermoanalysengerät haben die erzielbare Konzentration der nachzuweisenden Gase in dem gewählten Trägergasstrom und die Gas-Strömungsverhältnisse besonders in Richtung des gekoppelten Transfersystems sowie Temperaturgradienten und Konvektionsströmungen Bedeutung für Nachweisgrenzen und Vermischungsphänomene.

Länge, Durchmesser, Druckverhältnisse und Temperatur bestimmen bei dem Gas- Transfersystem die Funktionalität für eine verlustfreie und unverfälschte Überführung des Gasstroms zum Gasanalysesystem bei online Kopplung.

Für die Gasanalyse bestimmen Methode, Funktionsprinzip, Geometriefaktoren mit Einfluss auf Gasströmungsverhältnisse und Druck die Effektivität und Nachweisgrenzen.

Die Korrelation von Resultaten bezüglich Temperatur und Zeit wird durch eine weitgehende Verflechtung der Software der Einzelkomponenten einer Kopplung gewährleistet.

Die für diese Betrachtung ausgewählten Gasanalysemethoden, nämlich Quadrupol-Massenspektrometrie und Fourier-Transform Infrarot-Spektrometrie erfüllen weitest gehende Wünsche bezüglich ihrer analytischen Möglichkeiten auch bei einer online Kopplung. Verschiedene Lösungswege für den Gastransfer mit flexiblen Transferleitungen, Kapillaren, Blenden und der Skimmer^® Kopplung werden im Hinblick auf die eingangs skizzierten Kriterien vorgestellt und diskutiert. Für die Quantifizierung von abgespaltenen Gasen aus der thermoanalytisch zu untersuchenden Probe steht mit der PULSETA^® eine vielseitige Kalibriermethode zur Verfügung.

Literatur:
[1]  E. Kaisersberger, E. Post, Practical aspects for the coupling of gas analytical
      methods with thermal-analysis instruments, Thermochim. Acta, 295 (1997) 73-93

[2]  W.-D. Emmerich, E. Post, Simultaneous Thermal Analysis-Mass Spectrometer
      Skimmer Coupling System, J. Thermal Anal., 49 (1997) 1007-1012

[3]  M. Maciejewski, A. Baiker, Quantitative calibration of mass spectrometric signals
      measured in coupled TA-MS system, Thermochim. Acta, 295 (1997) 95-105

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